發布時間：2021-04-27
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摘要：本解決方案新開發了一種固體直接進樣原子熒光法測大米中鎘的方法。實驗對該方法進行了驗證， 并對三種大米標進行了鎘的含量測定。實驗結果為：相關系數在 0.9980 以上，線性關系良好，重復性小于5.0%，測量其他三種大米標鎘的測量值均在參考范圍內。實驗結果表明：采用直接進樣汞鎘測試儀測大米中的鎘，方法準確、快速、靈敏、可靠。
1、前言
鎘不是人體必需的元素，當環境受到鎘污染后，通過食物鏈進入人體引起慢性中毒。鎘在體內蓄積在肝、腎中，損傷腎小管，還會使骨骼代謝受阻等。鎘通常通過廢水排入環境中，再通過灌溉進入食物，水稻是典型的“受害作物”。鎘大米，一般指鎘含量超標的大米，鎘大米主要產自湖南湖北，2013 年 5 月中國廣東發現大量湖南產的含鎘毒大米一度引起轟動。2020年4月，云南省昭通市鎮雄縣市場監督管理局公開銷毀99.42噸的“鎘大米”，“鎘大米”事件，再次成為輿論焦點。WHO 對鎘的安全標準就是基于對腎臟的毒性建立的， 上限是每周每公斤體重 7 微克，國標 GB2762《食品中污染物限量》中鎘大米標準規定值為≤0.2mg/kg。因此，測定大米中鎘的含量具有重要意義。
傳統的檢測固體樣品中的鎘元素，需要對樣品進行復雜和耗時的前處理，比如消解和提取。北京吉天儀器有限公司開發的直接進樣汞鎘測試儀可直接固體進樣檢測鎘元素，無需任何前處理，省時省力。本解決方案利用直接進樣汞鎘測試儀，用大米標建標準曲線測大米中的鎘，并對該方法進行了驗證，并對另外三種大米標進行了鎘的含量測定。實驗證明，該方法快速、可靠。
2、儀器設備
表 1：實驗所用儀器/設備/耗材/試劑
3、測試原理
在空氣氣氛下，樣品在石英管式爐中被加熱處理，然后被送入碳素裂解爐中繼續加熱，此時樣品中的鎘（Cd）被蒸出，并被 Cd 原子阱捕獲；隨后對 Cd 原子阱進行加熱，鎘被釋放并被載氣載至原子熒光光譜儀(AFS)分析檢測。通過選擇性高的 Cd 原子阱，實現了樣品中復雜基體與待分析元素的有效分離，實現了樣品中Cd 的直接檢測。
4、分析方法
4.1 標準系列
用大米標（GBW10010）建立標準曲線，用天平稱量系列質量的標物，使用石墨舟進樣，標準系列的進樣量可在 4mg～40mg 之間，大約為 5mg、11mg、18mg、25mg 和 35mg。
4.2 樣品分析流程
1、按儀器操作程序，調節儀器各參數；
2、用大米標（GBW10010）建立標準曲線，石墨舟進樣，用天平準確稱量系列質量的標物，大約為 5mg、11mg、18mg、25mg 和 35mg。采用峰面積測量方式，先對標準系列的結果進行回歸運算，然后根據回歸方程求出被測樣品的濃度。
3、測標物的重復性及反測標物驗證方法及系統的適用性。
5、數據結果
5.1 標準曲線
以大米標（GBW10010）建立標準曲線，結果如下：
圖 1 大米標中鎘元素的標準曲線
用大米標建立標準曲線，線性相關系數r=0.9980。
5.2 方法適用性驗證
5.2.1 重復性
連續進樣 7 次測大米標（GBW10010）中的鎘元素的重復性。
表 4 大米標（GBW10010）中鎘元素的重復性結果表
5.2.2準確度
以大米標（GBW10010）建立標準曲線，測四川大米（GBW10044）、遼寧大米（GBW10043）和湖南大米標（GBW10045），所得結果如下，
表 5 三種大米標結果表
1、樣品重復性小于 5%，以大米標（GBW10010）建立標準曲線測其他三種大米標，cd 的測量值在參考范圍內，測量結果較好。
2、用石墨舟測大米，石墨舟使用壽命長，可使用上百次。
6、結論
應用北京吉天儀器有限公司開發的直接進樣汞鎘測試儀可以快速、準確地檢測大米中鎘元素的含量。該方法滿足實驗測量的要求，檢測結果準確可靠，重復性好。該儀器固體樣品無需進行任何前處理，可直接固體進樣測定產品中鎘元素，5分鐘時間就可以得到準確的分析結果，省時省力，分析過程無需任何化學試劑，不產生廢液，簡單快捷。
