技術特點：復合肥料 基體干擾 內標法
殘留在土壤或食品中的肥料有害元素容易被農作物吸收進入食物鏈，從而對人體健康產生嚴重危害。GB/T 23349-2009明確對肥料中金屬元素Pb、Cd和Cr等元素進行了嚴格規定?；手薪饘僭氐某Ｓ脺y定方法有火焰原子吸收光譜法和分光光度法，這些方法具有操作復雜，不能進行多組分或多元素分析。
ICP-OES作為一種多元素分析技術，它具有高效率、高準確度、低檢出限、抗干擾能力強、操作簡便、操作簡便，可同時進行多元素分析等特性。由于化肥中主量元素（如Na+和Fe2+）和微量元素（如Pb2+和Cd2+）的濃度差異較大，本文采用內標法ICP-5000同時測定化肥中多種金屬元素，通過計算方法檢出限、回收率和精密度來考察ICP-5000測定實際樣品的分析性能。結果表明ICP-5000可用于化肥樣品中多種金屬元素的同時分析檢測。
樣品前處理
準確稱取肥料樣品1.0 g（準確至0.0001 g）化肥樣品于燒杯中，加入超純水溶解，再定容到100 mL容量瓶中。標準溶液和樣品中同時加入Y元素消除基體干擾。
儀器配置
儀器：ICP-5000等離子體原子發射光譜儀；雙向觀測（水平+垂直），分析參數見表1。進樣系統：旋流霧化室、玻璃同心霧化器。前處理設備： Mill-Q超純水機。
表1 ICP-5000的儀器條件
標準溶液配置
被測元素標準溶液配制梯度見表2。線性相關系數均大于0.999。
表2各元素的標準溶度配制梯度 單位：mg/L
方法檢出限
按樣品空白連續11次測定的3倍SD計算元素的方法檢出限（MDL），結果列于表3。
表3 被測元素的方法檢出限 單位：mg/Kg
注：方法檢出限=3倍標準偏差×稀釋倍數 （Cd、Cr、Cu、Mn、Pb、Zn:1 g到25 mL；B、Fe、Na:1 g到2500 mL）
檢測結果
采用ICP-5000測定某肥料樣品，考察各元素的方法精密度和加標回收率，方法精密度和加標回收率結果見表4。、
表4某肥料樣品重金屬元素的方法精密度和加標回收率 單位：mg/Kg
結論
本文采用內標法ICP-5000同時測定肥料中Cd、Cr、Cu、Mn、Pb、Zn、B、Fe、Na 9種金屬元素，通過計算方法檢出限、回收率和方法精密度，考察ICP-5000在化肥樣品中的實際分析性能。結果表明回收率均在92.80%~112.0%，方法精密度均小于5%，若采用直接分析進樣，回收率偏差較大。結果表明采用內標法ICP-5000可用于化肥樣品中多元素分析檢測。
參考文獻
[1] GB/T 23349-2020，肥料中砷、鎘、鉛、鉻、汞的生態指標[S]. 2020.
[2] GB/T 14540-2003，復混肥料中銅、鐵、錳、鋅、硼、鉬含量的測定[S]. 2003.
發布時間：2022-03-14
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